Химико-технологический контроль виноделия (Агабальянц) 1968 год

Особенности технологии красных столовых сухих вин ... 39

Контроль загрузки бродильных емкостей 40

Контроль за брожением мезги 41

Контроль за снятием вина с мезги 42

Контроль дображивания и первой переливки 43

Схема контроля первичного виноделия красных столовых вин . 43

6. Контроль производства крепленых вин 47

Особенности технологии крепленых вин 47

Контроль за увяливанием винограда   48

Переработка винограда и настаивание сусла на мезге 48

Нагревание мезги  49

Прессование мезги 49

Контроль за подбраживанием и спиртованием сусла .... 50

Схема контроля приготовления крепленых вин ..... 54

7. Контроль эгализации виноматериалов, хранения на заводах

первичного виноделия и отгрузки 54

Глава II. Контроль выдержки и обработки виноградных вин . . 58

1. Контроль за состоянием производственных помещений, оборудования и технологических емкостей 58

2. Контроль приемки виноматериалов 61

3. Контроль за проведением технологических операций по обработке вин 63

Доливка вина 63

Переливка вина    64

Купаж вин   64

Фильтрация вина 65

Оклейка вина 66

Обработка вина желтой кровяной солью 67

Термическая обработка вина 69

Контроль за понижением кислотности вин 71

4. Контроль розлива и экспедиции вина 72

Глава III. Контроль производства игристых вин ...... 76

1. Особенности технологии игристых вин 76

Шампанские виноматериалы и их свойства 77

Шампанизация бутылочным методом 84

Шампанизация резервуарным периодическим методом ... 88

Шампанизация резервуарным непрерывным методом .... 99

2. Контроль получения шампанских виноматериалов . . . .105

3. Контроль подготовки виноматериалов к шампанизации . . .107

Контроль приемки шампанских виноматериалов 107

Контроль обработки шампанских виноматериалов ПО

Контроль выдержки шампанских виноматериалов . . . .117

Схема контроля подготовки виноматериалов к шампанизации . 121

4. Контроль бутылочной шампанизации 121

Контроль тиража .121

Контроль брожения 136-

Контроль послетиражной выдержки и обработки шампанизированного вина 138’

Контроль дегоржажа и экспедиции 142

Схема контроля шампанизации вина бутылочным методом . .148

5. Контроль резервуарной периодической шампанизации . . .156-

Контроль шампанизации вина   156-

Контроль розлива шампанизированного вина 162

Схема контроля резервуарной периодической шампанизации вина 164

6. Контроль непрерывной шампанизации . . . . . . . . 170

Контроль приготовления бродильной смеси   170

Контроль шампанизации 172

Схема контроля непрерывной шампанизации вина . . . . 173-

Глав а IV. Контроль производства плодово-ягодных вин .... 176

1. Краткая характеристика плодово-ягодных вин и особенности их

технологии .   176-

2. Контроль первичного виноделия 179-

Сбор плодов и ягод и их транспортировка 179'

Приемка и хранение 180

Мойка 161

Дробление и обработка мезги 182

Прессование 185

Консервирование соков   186

3. Контроль производства вин 189

Приемка и хранение плодово-ягодных соков 189

Десульфитация 190

Купаж соков 192

Брожение  195

Осветление сброженного сусла 197

Подсахаривание и спиртование виноматериалов .198

Глава V. Контроль коньячного производства 202

1. Контроль приготовления коньячных виноматериалов .... 203

2. Контроль перегонки  205-

Приемка виноматериалов 205

Получение коньячного спирта   206

3. Контроль выдержки коньячного спирта    .210

Дубовые клепки  - 211

Помещение для выдержки коньячного спирта 212

Закладка коньячного спирта на выдержку 212

Созревание коньячного спирта .   216

4. Контроль приготовления коньяков   219

Подготовка купажных материалов 221

Купажирование, обработка и розлив коньяка 223

Глава VI. Контроль переработки вторичных продуктов виноделия . 227

1. Контроль хранения вторичных продуктов виноделия .... 227

Храпение виноградных выжимок 227

Храпение дрожжевых осадков и винной гущи  229

2. Контроль диффузионного метода переработки виноградных

выжимок  229

3. Контроль отгонки спирта из вторичных продуктов виноделия . . 230

Отгонка спирта из выжнмок  230»

Перегонка дрожжевых осадков и винной гущи 231

4. Контроль получения ВКИ из вторичных продуктов виноделия . 232

Выделение НК И из Дрожжевых осадков 234

Выделение НКИ из коньячной барды 236

Промывка п сушка ВКИ   237

5. Контроль за сбором винного камня 238

Сбор бочечного винного камня 238

Сбор винного камня при приготовлении вакуум-сусла .... 240

6. Контроль получения экокрасителя из виноградных выжимок . 240

Глава VII. Контроль качества сырья и вспомогательных материалов 243

1. Спирт 243

2. Сахар 247

3. Концентраты (вакуум-сусло, бекмес, плодово-ягодные экстракты) 248

4. Мед 250

5. Лимонная кислота 251

6. Винная кислота 252

7. Оклеивающие вещества 254

8. Фильтрационные материалы 256

9. Прочие вспомогательные материалы ........ 257

Сера, сернистый ангидрид, метабисульфит калия ..... 257

Перекись водорода (пергидроль) 258

Пробки 259

Бутылки 261

Ферментный препарат 262

Вода 264

Мел  265

Часть 2. Методы контроля винодельческого производства Глава I. Органолептический анализ вина  269

1. Показатели органолептической оценки 271

2. Виды дегустации 277

3. Условия и техника проведения дегустации   278

4. Система оценки вина 279

Глава II. Физико-химические и химические методы анализа вина 281

I. Вводная часть   .... 281

Отбор средней пробы 281

Взвешивание   282

Мерная посуда 288

Титрованные растворы  . 295

Ошибки объемно-аналитических определений 311

Индикаторы   312

Электрообъемный анализ 319

Колориметрия ....   323

Нефелометрия 330

Рефрактометрия  331

Поляриметрия 338

Хроматография  340

Полярография 347

2. Определение физических и физико-химических показателей . . . 354

Плотность 354

Вязкость 366

Поверхностное натяжение 372

Окислительно-восстановительный потенциал 375

Удельная теплоемкость  . 378

Коэффициент теплопроводности 379

Коэффициент температурного расширения вина 380

Температура замерзания вина . . .   382

Температура наибольшей плотности вина 384

3. Анализ химического состава вина 385

Метиловый спирт

Этиловый спирт

Высшие спирты

Альдегиды и ацетали

Титруемая кислотность 

Летучие кислоты

Винная кислота 

Определение лимонной кислоты

Определение яблочной кислоты 

Определение янтарной кислоты 

Определение молочной кислоты 

Качественное разделение органических кислот вина методом бумажной хроматографии

Сложные эфиры

Дубильные и красящие вещества

Азотистые вещества

Зола н ее щелочность

Железо

Медь

Определение свинца нефелометрическим методом .... Определение олова йодометрическим методом .... Определение кальция и магния трилоновым методом . Определение мышьяка колориметрическим методом Определение кобальта колориметрическим методом Определение марганца йодометрическим методом Определение алюминия колориметрическим методом  Определение молибдена колориметрическим методом .

Фосфорная кислота

Серная кислота 

Определение сорбиновой кислоты колориметрическим методом

Определение аскорбиновой кислоты 

Сернистая кислота 

Кислород 

Углекислота . . .

Определение потребного количества желтой кровяной соли при деметаллизации белых вин

Г лава III. Определение отдельных специфических показателей .

1. Производство игристых вин

Способность вина к поглощению углекислоты

Пенообразующая способность

Давление углекислоты

Содержание связанной углекислоты

Игристые свойства  . . .

Пенистые свойства 

2. Производство коньяка 

Этиловый спирт 

Летучие кислоты 

Высшие спирты

Альдегиды и ацетали

Лигнин

Кислород и перекиси 

3. Переработка вторичных продуктов виноделия

Определение спирта в дрожжевых и других осадках .

Определение спирта в выжимках

Определение сахара в выжимках 

Определение летучих кислот в выжимках

Определение винной кислоты в выжимках

Определение винной кислоты в виннокислотном сырье . . . .

Справочные таблицы

ПРЕДИСЛОВИЕ

      Винодельческая промышленность за 50 лет Советской власти в нашей стране неузнаваемо изменилась. На смену мелким крестьянским хозяйствам, выращивавшим виноград, пришли крупные коллективные хозяйства, оснащенные передовой сельскохозяйственной техникой. Значительно возросла материальная база виноделия. Площади, занятые под виноградники, к настоящему времени составляют уже более 1 млн. га. Маломощные кустарные предприятия по переработке винограда и выработке вин заменены технически хорошо вооруженными заводами, работающими по новым прогрессивным технологическим схемам, предусматривающим самую широкую механизацию и автоматизацию производственных процессов. На совершенно новую основу поставлены шампанское и коньячное производства.

      Коренное перевооружение винодельческой промышленности стало возможным только благодаря изучению сущности протекающих при выработке отдельных типов вин процессов и научному обоснованию всех новых технологических приемов.

      Расширение масштабов производства предъявило особые требования к его организации. Крупное винодельческое производство немыслимо без четко поставленной службы технохимического контроля. На всех предприятиях созданы специальные отделы, в обязанности которых входит самый тщательный контроль за поступающим на завод сырьем и вспомогательными материалами и не менее тщательная проверка выпускаемой продукции. Не ограничиваясь фиксацией качества сырья и готовой продукции, отдел технохимического контроля подвергает проверке соблюдение инструкций по технологическим процессам в целом и на каждом отдельном участке.

      Механизация и автоматизация производства потребовали внедрения новых современных автоматических методов анализа. На ряду с химическими большую роль в контроле производства мни играть физические и физико-химические методы анализа, основанные на законах полярографии, хроматографии, спектроскопии и т. д.

      Кроме того, в ней собраны применяющиеся в настоящее время методы исследования отдельных компонентов винограда и вина, в том числе и новые, сравнительно недавно предложенные, но уже достаточно проверенные. Авторы надеются, что знакомство с этими методами позволит работникам отделов технохимического контроля более глубоко изучить отдельные особенности производства с тем, чтобы наметить дальнейшее улучшение технологии и качества продукции.

      ЧАСТЬ I

      ХИМИКО-ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ ВИНОДЕЛИЯ

      ГЛАВА!. КОНТРОЛЬ ПЕРВИЧНОГО ВИНОДЕЛИЯ ВИНОГРАДНЫХ ВИН

      1. КОНТРОЛЬ ЗА ХОДОМ СОЗРЕВАНИЯ ВИНОГРАДА

      Качество виноградных вин в значительной мере определяется степенью зрелости перерабатываемого винограда. Технология приготовления каждого данного типа вина предъявляет свои специфические требования к состоянию зрелости винограда, его химическому составу. Как ранний, преждевременный, так и чрезмерно поздний сбор винограда отрицательно сказывается на качестве вина.

      Степень зрелости винограда характеризуется определенным соотношением сахаристости и титруемой кислотности.

      Когда рост ягод винограда заканчивается, начинается накопление в них сахара и уменьшение кислотности, сами ягоды размягчаются и приобретают соответствующую сорту окраску.

      Накопление сахара в период созревания идет довольно быстро. Суточный прирост составляет в среднем 0,3—0,5%.

      В начале созревания титруемая кислотность снижается также довольно быстро, а потом ее падение замедляется.

      При наступлении полной зрелости состав ягоды на некоторое время стабилизируется, накопление сахара прекращается. Вслед за этим начинается увиливание ягод (стадия перезревания), которое в естественных условиях идет сравнительно медленно. Увяливанию способствует устойчивая теплая погода, но не засушливая. К увяливанию на кустах склонны не все сорта винограда — у многих ягоды засыхают и опадают.

      При неблагоприятных метеорологических условиях и при . повреждении винограда болезнями или вредителями нормальный ход созревания нарушается и химический состав винограда меняется в худшую сторону.

      Оптимальные кондиции винограда для приготовления тех или иных типов и марок вин обусловлены соответствующими технологическими инструкциями. Так, если для приготовления шампанских виноматериалов лучшим считают виноград с сахаристостью 17—20% и титруемой кислотностью 8—11 г/л, то для сладких вин сахаристость его должна быть не менее 26%.

      Принимаемый на переработку виноград должен характеризоваться ровной зрелостью. Смешение перезревшего винограда с недозревшим с целью получения сусла необходимых кондиций недопустимо.

      Высокие требования к степени зрелости перерабатываемого винограда делают необходимыми наблюдения за ходом его созревания. Только в этом случае можно назначить время сбора данного сорта винограда для каждого типа вина.

      Выделение на винограднике однородных участков

      Для правильной организации контроля за созреванием винограда необходимо всю площадь виноградных насаждений данного хозяйства (совхоза, колхоза) разбить на однородные по почвенным условиям и условиям рельефа участки, характеризующиеся равномерным созреванием винограда. В случае смешанных насаждений наблюдение за ходом созревания на данном участке ведут по каждому сорту винограда в отдельности.

      Число выделенных однородных участков в хозяйстве может быть большим или меньшим в зависимости 'от площади виноградных насаждений, количества сортов, разнообразия почв и характера рельефа. Однако не следует чрезмерно дробить насаждения, выделяя большое число очень маленьких участков, так как в этом случае объем работы по наблюдению за ходом созревания винограда становится громоздким и затрудняет тщательность ее проведения.

      Не указывая на оптимальные количество и размеры выделенных участков (в каждом хозяйстве вопрос этот должен решаться главным виноградарем хозяйства, главным виноделом и заведующим лабораторией винзавода на основании-учета конкретных условий и данных наблюдений прошлых лет), можно рекомендовать придерживаться в качестве критерия следующих положений.

      1. Площадь выделяемых участков должна обеспечить сбор валового урожая не меньше чем за половину дня и не больше чем за 2 дня.

      2. Число однородных участков, на которых ведутся наблюдения за ходом созревания винограда, должно быть не более 40 (для хозяйств с наиболее разнообразными природными условиями и сортиментом виноградных насаждений) и не менее 10 (для небольших хозяйств, характеризующихся однородными массивами виноградников с малым числом сортов).

      В каждом хозяйстве (совхозе, колхозе) составляется карта выделенных участков виноградных насаждений, рассчитанная на длительный ряд лет. Из года в год возможно внесение н нее изменений и коррективов, но лишь на основании тщательно проверенных данных наблюдений.

      Таким образом, контроль за ходом созревания винограда ведут по каждому однородному, закрепленному на карте хозяйства участку, а в случае смешанных насаждений — и по каждому сорту винограда в пределах однородного участка.

      Наблюдение за созреванием винограда

      К наблюдениям за созреванием винограда приступают примерно за две недели до наступления его зрелости. В начале наблюдения ведут через каждые 2—3 дня, а с приближением дня сбора — ежедневно.

      Контроль за ходом созревания винограда может осуществляться полевым и лабораторным методами.

      Полевой.метод сводится к определению сахаристости винограда непосредственно на винограднике при помощи полевого рефрактометра; к этому методу следует прибегать при рекогносцировочных обследованиях состояния зрелости винограда для получения ориентировочных данных.

      Для записей в журнале и особенно при решении вопроса о назначении дня сбора необходимо пользоваться лабораторным методом установления степени зрелости винограда. В этом случае определяются сахаристость и титруемая кислотность доставляемой в лабораторию завода средней пробы винограда, отражающей состояние зрелости винограда на обследуемом однородном участке.

      Полевой метод. Для определения сахаристости винограда непосредственно на винограднике проходят по нескольким рядам обследуемого однородного участка и от нескольких кустов в каждом ряду снимают по одной-две ягоды от гроздей, различно расположенных по высоте и экспозиции, а также по степени затенения. В каждой ягоде определяют сахаристость при помощи полевого рефрактометра, для чего на поверхность призмы рефрактометра выдавливают из ягоды каплю сока. Перед определением поверхность призмы рефрактометра необходимо промыть соком исследуемой ягоды. Показание рефрактометра после внесения температурной поправки фиксируют и переводят в процентное содержание сахара в соке ягоды.

      Состояние зрелости винограда обследуемого участка устанавливают путем выведения средней сахаристости из найденных значений сахаристости отдельных ягод исследуемого участка.

      Число ягод, подлежащее исследованию на сахаристость и обеспечивающее получение данных, которые отражают действительное состояние зрелости винограда обследуемого участка, может быть различным и зависит от степени равномерности созревания винограда на нем. Чем меньше отклоняются одно от другого полученные значения сахаристости отдельных ягод, тем меньшим числом измерений можно ограничиться. Принимаемая точность определения степени зрелости винограда также определяет число ягод, подлежащих исследованию на сахаристость.

      В зависимости от указанных условии для установления среднего состояния зрелости винограда обследуемого участка должно проводиться от 20 до 40 определении сахаристости ягод, а в ответственных случаях и при неравномерном созревании — и более.

      Полевой метод установления степени зрелости винограда позволяет легко определять, насколько равномерно проходит его созревание. Вполне понятно, что большей однородности в состоянии зрелости винограда следует ожидать при приближении дня сбора (полной зрелости).

      Учитывая требования технологии в отношении выравненности перерабатываемого винограда по степени зрелости, целесообразно не ограничиваться при определении дня сбора данными о средней для участка сахаристости винограда. Необходимо устанавливать степень ее колебания по данным рефрактометрических исследований значительного числа ягод, проведенных непосредственно на обследуемом участке. В случае выявления большой пестроты в созревании винограда, что иногда бывает в связи с особенностями года, целесообразно назначить выборочный сбор, при котором виноград с данного участка собирают в два и даже три приема, причем срезают каждый раз только те грозди, которые по состоянию зрелости отвечают требованиям кондиций.

      Таким образом, полевой метод определения степени зрелости винограда, отличаясь большой простотой, является весьма полезным при проведении контроля за ходом созревания винограда и его следует рекомендовать для более широкого использования в практической работе лабораторий химического контроля винодельческих заводов.

      Лабораторный метод. Им проводится определение сахаристости и титруемой кислотности средней пробы винограда, доставляемой в лабораторию с обследуемого участка. Очевидно, получаемые лабораторией данные о сахаристости и кислотности винограда имеют практическое значение только в том случае, если анализируемая проба действительно отражает среднее состояние зрелости винограда обследуемого участка. В связи с этим вопросу отбора средней пробы винограда с участка должно уделяться особое внимание.

      Отбор средней пробы винограда с участка. С нескольких кустов на протяжении каждого ряда срезают по одной-две грозди винограда, различно расположенные по высоте и экспозиции, а также по степени затенения. На виноградниках коловой системы (без шпалеры) целесообразно проходить для отбора пробы не по рядам, а по двум диагоналям участка (метод конверта). Общая масса пробы должна составить 3—5 кг. В пробе следует представить грозди винограда различной степени зрелости в соотношении, отражающем состояние зрелости винограда на обследуемом участке.

      Отбор средней пробы требует большого опыта, в связи с этим отбор средней пробы должен поручаться только квалифицированным рабочим-виноградарям, получившим специальный инструктаж. Контроль за правильностью отбора средней пробы должен осуществляться работниками лаборатории завода.

      Подготовка средней пробы винограда к анали-з у. Из доставленной с участка в лабораторию средней пробы отбирают 1—2 кг винограда, отвечающего по состоянию зрелости общей пробе, и подвергают его прессованию при помощи лабораторного пресса. При отсутствии лабораторного пресса сусло из винограда можно извлечь, вручную отжав виноград в мешочке из плотной ткани. Из 1 кг винограда должно быть получено 550—600 мл сусла.

      Перед анализом полученное сусло следует профильтровать через складчатый бумажный фильтр или лучше — через маленький мешочный фильтр из бумазеи, подсоединенный к стеклянной воронке. Первые порции фильтрата возвращают на фильтр до тех пор, пока сусло не станет достаточно прозрачным. Легкая опалесценция может не приниматься во внимание.

      Из полученного таким путем сусла, соответствие которого средней пробе обеспечивается смешением всех фракций, извлекаемых при отжатии пробы винограда, отбирают необходимое количество для исследования.

      Следует учесть, что задержка с проведением анализа сусла недопустима из-за возможности быстрого его забраживания. В случае необходимости можно сохранить сусло на некоторый срок прибавлением в него некоторых антисептиков (формалин, горчичное масло и др.).

      Определение сахаристости винограда. В подготовленном к анализу сусле проводят определение сахаристости. Наиболее распространенным для этой цели является метод определения сахара по плотности сусла, устанавливаемой при помощи ареометра (стр. 358). Можно рекомендовать проводить определение сахара в сусле также по показателю преломления, измеренному при помощи рефрактометра (стр. 333). Этот метод дает достаточно точные результаты.

      -При контроле за ходом созревания винограда определять сахар химическими методами нецелесообразно. Затрата времени и реактивов в этом случае себя не оправдывает, так как средняя проба винограда не отражает действительной средней сахаристости винограда всего участка. Поэтому точность простого и быстрого определения сахара по плотности или по показателю преломления вполне удовлетворяет требованиям практики для анализа средней пробы.

      Содержание сахара в винограде, устанавливаемое по сахаристости сусла, принято приводить к выражению в г на 100 мл. Точность выражения результатов определения сахара в средней пробе винограда ограничивают десятыми долями процента.

      Определение титруемой кислотности винограда. При контроле за ходом созревания винограда определяют также его титруемую кислотность. Этот показатель является весьма важным для характеристики винограда 'как сырья для производства вина, и поэтому наблюдение за динамикой его изменения в процессе созревания винограда обязательно.

      Определение титруемой кислотности проводят в полученном из средней пробы винограда сусле титрованием раствором щелочи с применением индикатора. Можно также рекомендовать метод, основанный на электрометрическом титровании.

      Титруемую кислотность виноградного сусла выражают обычно в г/л в пересчете на винную кислоту, ограничивая точность одним десятичным знаком. Учитывая, что в винограде, помимо винной кислоты, содержатся и другие органические кислоты, титруемую кислотность целесообразно выражать в мг-экв/л (с точностью до целых чисел).

      Журнал контроля за созреванием винограда. Данные наблюдений за ходом созревания винограда заносят в специальный журнал, в котором для каждого однородного участка виноградника, а в случаях смешанных насаждений — для каждого сорта в пределах участка отводится отдельная страница. Форма журнала приводится ниже.